Продуктите, които се нуждаят от замразяване-сушене, обикновено се приготвят предварително във воден разтвор или суспензия, така че точката им на замръзване е различна от тази на водата. Водата замръзва при температура 0 °C, докато морската вода замръзва при температура, по-ниска от 0 °C, защото морската вода също е воден разтвор на различни вещества. Експериментът показва, че точката на замръзване на разтвора ще бъде по-ниска от тази на разтворителя.
В допълнение, процесът на замръзване на разтвора също е различен от този на чиста течност. Когато чиста течност като водата замръзва при 0 °C, температурата на водата не намалява, докато цялата вода не замръзне, което показва, че чистата течност има фиксирана точка на замръзване. Решението е различно. Тя не се кондензира напълно в твърдо вещество при фиксирана температура, но при определена температура кристалите започват да се утаят. С намаляването на температурата броят на кристалите продължава да се увеличава. Накрая разтворът не кондензира напълно. По този начин разтворът не кондензира при фиксирана температура. Вместо това кондензира в определен температурен диапазон и температурата, при която кристалите започват да се утаят, когато се охлаждат, се нарича точка на замръзване на разтвора. Температурата, при която целият разтвор кондензира, се нарича точка на замръзване на разтвора. Тъй като точката на замръзване е началната точка на топене (т.е. точка на топене). За разтвора е точката, в която солутът и разтворителят се топят заедно. Значи се нарича и точка за съвместно топене. Може да се види, че точката на замръзване и точката на съвместно топене на разтвора са различни. Точката на съвместно топене е температурата, при която разтворът наистина се втвърдява.
Очевидно концепцията за точка на топене на CO е важна за замразяване-сушенето, защото изсушените със замразяване продукти могат да съдържат вещества като соли, захари, желатин, протеини, кръвни клетки, тъкани, вируси, бактерии и др. Следователно, тя е сложна течност, а процесът му на замразяване също трябва да бъде сложен процес. Подобно на разтвора, той има и температура, при която всичко това кондензира в твърдо вещество. Точка на топене на co. Защото замразяването се извършва под вакуум. Само след като продуктите са напълно замразени, те могат да бъдат сублимирани под вакуум. В противен случай, когато съществува някаква течност, тя не само ще се изпари бързо под вакуум, което ще доведе до концентрацията на течност и намаляването на обема на изсушените с замразяване продукти; Освен това, газът, разтворен във вода, бързо ще излезе под вакуум, което ще доведе до появата на течно кипене, което прави изсъхналите от замръзване продукти балон и дори излиза от бутилката. Това е, което не искаме. Следователно, в началото на сублимацията, изсушените на замръзване продукти трябва да се охлаждат до температурата под точката на топене на co, така че изсушените на замръзване продукти да могат да бъдат напълно замразени.
В процеса на замръзване е невъзможно да се определи дали продуктът е напълно замразен в твърдо вещество от наблюдението на външния вид; Невъзможно е да се определи вътрешното структурно състояние на продукта чрез измерване на температурата. С промяната на продуктовата структура промяната на електрическите свойства е много полезна, особено когато замразяването е измерване на устойчивостта, което може да ни уведоми дали замразяването е в ход или е приключило. В края на краищата замръзване устойчивостта ще бъде много голяма, така че разтворът е йонен проводим. Замразяването е, че йоните ще бъдат фиксирани и не могат да се движат, така че устойчивостта се увеличава значително. Когато има малко количество течност, устойчивостта ще намалее значително. Затова измерването на устойчивостта на продукта ще може да определи точката на съвместно топене на продукта.
Нормалният метод за измерване на точката на съвместно топене е да потопите двойка платина електроди в течния продукт, да вмъкнете термометър в продукта, да ги охладите до ниска температура под - 40 °C, след което бавно да загрейте замразения продукт. Wheatstone мост се използва за измерване на неговата устойчивост. Когато съпротивлението внезапно се понижи, температурата по това време е точката на съвместно топене на продукта. Инструментът ще се захранва от DC моста, защото целият процес на електролиза ще бъде записан.
Може да се измерва и чрез прости методи. Вкарайте две медни проводници с подходяща дебелина и взаимна изолация в контейнера, съдържащ продукта като електроди. Поставете термометър близо до медния електрод, дълбочината на вмъкване е подобна на тази на електрода, сложете ги заедно близо до отвора на прозореца за наблюдение в кутията за сушене на замръзване, фиксирайте ги с подходящи методи и след това предварително ги замразите заедно с други продукти. По това време използваме мултиметър за непрекъснато измерване на стойността на съпротивлението в процеса на охлаждане, и определяме общата точка на топене според промяната на стойността на съпротивлението.
Свържете електродния олово с мултиметъра чрез превключвател, независимо от положителните и отрицателните полюси. Ако няма тел, водеща навън конектор в кутията за сушене на замръзване, две тънки проводници могат да бъдат изведени от пукнатината на вратата на кутията, а някои вакуум уплътнителни восък могат да бъдат покрити в близост до жицата, за да не се повлияе на вакуумната степен.
След като термометърът падне до 0 °C, започнете да измервате и правите записи. Поставете превключвателя за смяна на мултиметъра на най-високата предавка за измерване на съпротивлението( × 1Kor × 10K)。 Тъй като директният ток се използва в мултиметъра, за да се предотврати електролизата, изключете превключвателя веднага след всяко измерване и запишете стойностите на температурата и съпротивлението, измерени един по един. В началото стойността на съпротивлението е много малка и след това постепенно се увеличава. При определена температура съпротивлението се увеличава внезапно и е почти безкрайно. По това време температурната стойност е евтектичната точкова стойност.
Измерваната по този метод точка на съвместно топене има определена грешка, защото има някаква електролиза при медния електрод. Мултиметърът няма мостова чувствителност за висока устойчивост; Освен това промяната на съпротивлението в процеса на замръзване и процеса на топене не е точно същата, но измерената стойност все още има практическа референтна стойност.
Стойността на точката на топене на CO варира от 0 °C до - 40 °C, което е свързано с разнообразието от продукти, вида, и концентрацията на защитни агенти. Списъкът на общите точки на топене на някои вещества е за справка, защото действителните изсушени с замразяване продукти имат други компоненти. Значи е различно.
Когато продуктът е сушен на замръзване, той трябва да се постави в подходящ контейнер, а след това предварително замразени преди сублимация сушене. Процесът на предварително замразяване е не само да се защитят основните свойства на веществата; Освен това е необходимо да се получи, че замразения продукт има разумна структура, която благоприятства сублимацията на водата; Следва да има и подходящ товарен капацитет за бъдещо приложение.
Обикновено има два начина за преопаковане на продукти: насипни и бутилирани. Метални плочи, кутии за обяд или стъклария могат да се използват в насипно състояние; Бутилките са изработени от стъклени бутилки и ампули. Стъклените бутилки имат плазмени бутилки. Бутилките за ваксини и флаконите пеницилин, ампулите включват също плоски долни ампули, дълги ампули, и кръгли ампули; Те трябва да бъдат определени според бъдещата употреба на продукта, а бутилката трябва да бъде оборудвана с подходяща гумена запушалка.
Таблица 22 точка на топене на co на някои вещества (°C)
Материал co точка на топене
0,85% разтвор на натриев хлорид-22
10% разтвор на захароза-26
40% разтвор на захароза-33
10% разтвор на глюкоза-27
2% желатин, 10% разтвор на глюкоза-32
2% желатин, 10% разтвор на захароза-19
10% разтвор на захароза, 10% разтвор на глюкоза, 0,85% разтвор на натриев хлорид - 36
Обезмаслено мляко-26
Конски серум-35
Всички контейнери се почистват и стерилизират преди подопаковки.
Продуктите, които трябва да бъдат лиофилизирани, трябва да бъдат приготвени в определена концентрация на течност. За да се осигури определена форма след изсушаване, най-доброто съдържание на материала е между 10 ~ 15%.
Има определено съотношение на повърхностната площ към дебелината, когато продуктът е подопакован в контейнера. Площта на повърхността трябва да бъде по-голяма и дебелината трябва да бъде по-малка. Голяма повърхност е благоприятна за сублимация, а голяма дебелина на продукта е неблагоприятна за сублимация. По принцип дебелината на подопаковката не трябва да бъде по-голяма от 10mm. Някои продукти изискват големи бутилки. Когато голям брой продукти са лиофилизирани, те могат да бъдат замразени във форма на обвивка по ротационен метод на замръзване, или наклонената контейнер може да бъде замразена в наклонената равнина, така че да се увеличи площта на повърхността и да се намали дебелината.
